本標(biāo)準(zhǔn)適用于谷物及其制品(稻谷、糙米、大米、小麥、小麥粉、玉米、玉米面、玉米渣、玉米片)、肉及肉制品(熏、燒、烤肉類)、水產(chǎn)動(dòng)物及其制品(熏、烤水產(chǎn)品)、油脂及其制品中苯并(a)芘的測(cè)定。

2 原理
試樣經(jīng)過(guò)有機(jī)溶劑提取,中性氧化鋁（苯并芘專用柱）或分子印跡小柱（苯并芘分子印跡小柱）凈化,濃縮至干,乙腈溶解,反相液相色譜分離,熒光檢測(cè)器檢測(cè),根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。

3 試劑和材料
除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。
3.1 試劑
3.1.1 甲苯(C7H8):色譜純。
3.1.2 乙腈(CH3CN):色譜純。
3.1.3 正己烷(C6H14):色譜純。
3.1.4 二氯甲烷(CH2Cl2):色譜純。
3.2 標(biāo)準(zhǔn)品
苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)品(C20H12,CAS號(hào):50-32-8):純度≥99.0%,或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
警告———苯并(a)芘是一種已知的致癌物質(zhì),測(cè)定時(shí)應(yīng)特別注意安全防護(hù)! 測(cè)定應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行
并戴手套,盡量減少暴露。如已污染了皮膚,應(yīng)采用10%次氯酸鈉水溶液浸泡和洗刷,在紫外光下觀察
皮膚上有無(wú)藍(lán)紫色斑點(diǎn),一直洗到藍(lán)色斑點(diǎn)消失為止。
3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
3.3.1 苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(100μg/mL):準(zhǔn)確稱取苯并(a)芘1mg(精確到0.01mg)于10mL容量
瓶中,用甲苯溶解,定容。避光保存在0℃~5℃的冰箱中,保存期1年。
3.3.2 苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.0μg/mL):吸取0.10mL苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(100μg/mL),用乙腈定容
到10mL。避光保存在0℃~5℃的冰箱中,保存期1個(gè)月。
3.3.3 苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)工作液:把苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.0μg/mL)用乙腈稀釋得到0.5ng/mL、1.0ng/
mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL的校準(zhǔn)曲線溶液,臨用現(xiàn)配。
3.4 材料
3.4.1 中性氧化鋁柱（苯并芘專用柱）:填料粒徑75μm~150μm,22g,60mL。
注:空氣中水分對(duì)其性能影響很大,打開(kāi)柱子包裝后應(yīng)立即使用或密閉避光保存。由于不同品牌氧化鋁活性存在
差異,建議對(duì)質(zhì)控樣品進(jìn)行測(cè)試,或做加標(biāo)回收試驗(yàn),以驗(yàn)證氧化鋁活性是否滿足回收率要求。
3.4.2 苯并(a)芘分子印跡柱:500mg,6mL。
注:由于不同品牌分子印跡柱質(zhì)量存在差異,建議對(duì)質(zhì)控樣品進(jìn)行測(cè)試,或做加標(biāo)回收試驗(yàn),以驗(yàn)證是否滿足要求。
3.4.3 微孔濾膜:0.45μm。
4 儀器和設(shè)備
4.1 液相色譜儀:配有熒光檢測(cè)器。
4.2 分析天平:感量為0.01mg和1mg。
4.3 粉碎機(jī)。
4.4 組織勻漿機(jī)。
4.5 離心機(jī):轉(zhuǎn)速≥4000r/min。
4.6 渦旋振蕩器。
4.7 超聲波振蕩器。
4.8 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器或氮?dú)獯蹈裳b置。
4.9 固相萃取裝置。

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