315晚會(huì)上，央視曝光動(dòng)物體內(nèi)的獸藥殘留問題。記者看到，濟(jì)南市章丘區(qū)永良獺兔養(yǎng)殖場(chǎng)負(fù)責(zé)人李老板在給兔子拌飼料時(shí)，還要再添加一種黃色粉末狀物質(zhì)。而這種物質(zhì)即喹乙醇。

喹乙醇又稱喹酰胺醇，商品名為倍育諾、快育靈，化學(xué)名為：2－[N－2－羥基－乙基]－氨基甲酰－3－甲基－喹惡啉－1，4－二氧化物，分子式為：C12H13N3O4，是以鄰硝基苯胺為原料合成的一種**促生長(zhǎng)劑,因其具有良好的廣譜**效果和提高畜禽飼料消化率、促生長(zhǎng)作用而被廣泛應(yīng)用于獸藥及飼料添加劑中。但近些年來,很多學(xué)者對(duì)喹乙醇的毒性重新做了深入系統(tǒng)的研究與評(píng)價(jià),認(rèn)為它是一種基因毒劑和生殖誘變劑,有致突變、致畸作用,并且在動(dòng)物體內(nèi)會(huì)產(chǎn)生蓄積毒性,可通過食物鏈間接地對(duì)人體健康構(gòu)成威脅，國(guó)家規(guī)定飼料中喹乙醇限量應(yīng)在50～100g/噸。因此,對(duì)飼料及飼料添加劑中喹乙醇的檢測(cè)非常有必要。

《飼料中喹乙醇的測(cè)定 高效液相色譜法(GB/T 8381.7-2009)》，部分內(nèi)容節(jié)選。

1 范圍 
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以高效液相色譜測(cè)定飼料中喹乙醇的方法。 
本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料和添加劑預(yù)混合飼料中喹乙醇的測(cè)定，最低定量限為1 mg/kg，檢出限為0.1 mg/kg。 
2 規(guī)范性引用文件 
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 
GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（GB/T 6682—2008，ISO 3696：1987，MOD） 
3 原理 
試樣中的喹乙醇以甲醇溶液提取，固相萃取小柱凈化，反相液相色譜柱分離測(cè)定，紫外檢測(cè)器檢測(cè)，外標(biāo)法定量分析。 
4 試劑和溶液 
除非另有規(guī)定，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T 6682規(guī)定的三級(jí)用水。 
警告——喹乙醇對(duì)光敏感，應(yīng)避光操作及使用棕色容器。 
4.1 甲醇（色譜純）。 
4.2 提取液：甲醇+水=5+95。 
4.3 高效液相色譜流動(dòng)相：甲醇和超純水（采用二元梯度）。 
4.4 淋洗液1：0.02 mol/L鹽酸。移取1.67 mL鹽酸定容至1000 mL。 
4.5 淋洗液2：0.1 mol/L鹽酸。移取8.33 mL鹽酸定容至1000 mL。 
4.6 淋洗液3：甲醇+水=5+95。 
4.7 洗脫液：甲醇+水=40+60。 
4.8 喹乙醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取喹乙醇標(biāo)準(zhǔn)品0.05020 g（含量≥99.6%），于50 mL棕色容量瓶中，超聲溶解，冷卻至室溫，定容至刻度，搖勻，使其溶液濃度為1 mg/mL，儲(chǔ)存于—18℃冰箱中，可使用一個(gè)月。

4.9喹乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作液：準(zhǔn)確標(biāo)儲(chǔ)備液4.8于容量瓶中，，用洗脫液4.7稀釋，依次配置成濃度為0.1ug/ml，1.0ug/ml，5ug/ml，10ug/ml，20ug/ml；50ug/ml，100ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液，現(xiàn)配使用。

5.儀器：

5.1離心機(jī)：3500r/min

5.2搖床：搖速可達(dá)110r/min

5.3螺口離心管：50ml

5.4超聲波清洗器

5.5微孔有機(jī)相濾膜

5.6固相萃取小柱：Oasis HLB 1ML，30mg或性能相當(dāng)者

5.7固相萃取儀

5.8恒溫振蕩器

6 試樣制備

選取具有代表性的飼料樣品至少500g，四分法縮減至100g.，磨碎， 全部通過0.42mm孔徑篩，混勻，裝入密閉容器中，避光低溫保存，備用。

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附：喹乙醇代謝物相關(guān)耗材：

喹乙醇代謝物相關(guān)國(guó)標(biāo)：農(nóng)業(yè)部781號(hào)公告-3-2006 動(dòng)物源食品中3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸殘留量的測(cè)定高效液相色譜法：http://www.8daling.com/enstyle/file.html

 

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