氣相色譜的常見問題和維護(hù)
一 ， 基線
1，基線向下漂移
可能的原因一:新色譜柱剛安裝在設(shè)備上，基線續(xù)可能連續(xù)向下漂移幾鐘.這是正?，F(xiàn)象。
建議采取措施:提高柱溫箱溫度至色譜柱的最高連使用溫度附近，維持該溫度到基線走勢平穩(wěn)。如果 新色譜柱在初次使用中，以基線連續(xù)10分鐘沒有下降的趨勢，應(yīng)立刻冷卻色譜柱并檢查氣路有無泄漏
可能的原因二:檢測器未達(dá)到平衡。
建議采取措施:延長檢測器的平衡時(shí)間。
可能的原因三:檢測器或系統(tǒng)中的其它中的沉淀污染被高溫‘烘烤’出，形成對(duì)基線的干擾
建議采取措施:參見P16－18，清理系統(tǒng)中的污染物。
2基線向上漂移
可能的原因一:色譜柱固定相的破壞。
建議采取措施:不潔凈的載氣和過高的使用溫度是破壞固定相的主要原因，調(diào)整相應(yīng)的條件。
如果固定相破壞.流失嚴(yán)重，必須更換新的色譜柱。
可能的原因二:載氣流速下降。
建議采取措施:①調(diào)整載氣壓力 ②清洗或更換氣路中的壓力和流量調(diào)節(jié)閥。參見16-18。
3噪音
可能的原因一:毛細(xì)管色譜柱末端插入FID.NPD或者FPD檢測器的火焰區(qū)過深。
建議采取措施:查看色譜柱的安裝部分，連接色譜柱和檢測器。
可能的原因二:使用ECD或TCD檢測器時(shí)，氣體泄漏
建議采取措施:檢查.維修氣路。引發(fā)基線噪聲。
可能的原因三:使用FID.NPD或者FPD檢測器時(shí)，燃?xì)饬魉倩蛘呷細(xì)膺x擇不當(dāng),引起基線噪音。
建議采取措施:使用干燥.潔凈的高等級(jí)燃?xì)狻Ｕ{(diào)整燃?xì)饬魉佟?span>
可能的原因四:進(jìn)樣口被污染。
建議采取措施:①參P18,清潔進(jìn)樣口。 ②更換進(jìn)樣襯墊。③更換襯管中的玻璃纖維或硅烷
化玻璃柱。
可能的原因五:毛細(xì)管色譜柱被污染。
建議采取措施:①切除色譜柱首端10厘米。②使用溶劑清洗色譜柱。③色譜柱污染嚴(yán)重時(shí)，
必須更換新的色譜柱。
可能的原因六:檢測器發(fā)生故障。
建議采取措施:參見16-18，維修更換檢測器。
可能的原因七:檢測器電路發(fā)生故障。
建議采取措施:及時(shí)聯(lián)系GC設(shè)備生產(chǎn)商或者專業(yè)維修機(jī)構(gòu)。
4 Offset （基線位置突然變化）
4 Offset （基線位置突然變化可能的原因一:電源電壓波動(dòng)。
4 Offset （基線位置突然變化）
可能的原因一:電源電壓波動(dòng)。
建議采取措施:觀察線路電壓與基之間的變化關(guān)系。建意安裝電源穩(wěn)壓器。
可能的原因二:電路接口處連接不好。
建議采取措施:檢查電路接口連接處，清理接口處的污染物和銹斑，重新將松動(dòng)的接口擰緊。
可能的原因三:進(jìn)樣口被污染。
建議采取措施:①清潔進(jìn)樣口。 ②更換進(jìn)樣隔墊。③ 更換襯管中的玻璃纖維或硅烷化玻璃柱。
可能的原因四:毛細(xì)管柱被污染。
建議采取措施:①切除色譜柱首端10厘米。②使用溶劑清洗色譜柱。③色譜柱污染嚴(yán)重時(shí)，
必須更換新的色譜柱。
可能的原因五:毛細(xì)管色譜柱末端插入FID.NPD或者FPD檢測器的火焰區(qū)過深。
建議采取措施:查看色譜柱的安裝部分P10重新連接色譜柱和檢測器。
可能的原因六:檢測器被污染。
建議采取措施:參見P16－18，清理檢測器。
5 毛刺
可能的原因一:電磁干擾通過電源或儀器殼形成對(duì)基線的影響。
建議采取措施:一般干擾有很強(qiáng)的周期性，很多情況下來自附近其它的電子設(shè)備.關(guān)閉或
移動(dòng)這些設(shè)備。在必要的情況下增加溫壓電源,可以消除電源變化引起的干擾.
可能的原因二:顆粒污染進(jìn)入檢測器中。
建議采取措施:參見P16-18,清潔檢測器，清除顆粒雜質(zhì)來源。注意：清潔的H2 燃燒時(shí)，火焰無色；有有機(jī)污染時(shí)，H2 燃燒的火焰顏色為黃色。
可能的原因三:氣路密封松動(dòng)，氣壓升高，氣體從松動(dòng)處泄漏，壓力開始下降到密封可以再次密封。如此壓力周期變化，引起基線規(guī)律性的毛刺出峰。
建議采取措施:擰緊松動(dòng)的密封。
可能的原因四:檢測器內(nèi)部電路接口或輸出，輸入信號(hào)接口松動(dòng)，積塵或者被腐蝕。
建議采取措施:檢查接口，清潔接口并擰緊松動(dòng)的部分。更換腐蝕嚴(yán)重的火焰檢測器。
6 Wander
可能的原因一:例如溫度，電壓等環(huán)境條件的波動(dòng)，引起基線的Wander。
建議采取措施:找到環(huán)境因素變化與基線Wander間的關(guān)系，然后穩(wěn)定該因素。
可能的原因二:溫度控制偏移。
建議采取措施:測量檢測器的溫度。如果正在使用TCD檢測器，檢測一遍檢測器。
可能的原因三:基線Wander，而溫度恒定，那么載氣中可能有雜質(zhì)。
建議采取措施:更換載氣氣源或者氣體凈化器.
可能的原因四:進(jìn)樣口被污染
建議采取措施:a、參見P18，清潔進(jìn)樣口。b、更換進(jìn)樣墊。c、更換襯管中的玻璃纖維或者硅烷化玻璃珠。
可能的原因五:毛細(xì)管色譜柱被污染、
建議采取措施:a、切除色譜柱首端10厘米；b、使用溶劑清洗色譜柱；c、色譜柱污染嚴(yán)重時(shí)，必須更換新的色譜柱、
可能的原因六:氣體流速控制失靈、
建議采取措施:清洗或者更換氣體流速調(diào)節(jié)閥。
二 峰行扭曲
A: 所有組分峰變小 B.平頭峰
C. 峰伸舌 D.鬼峰
E、峰高峰面積不重復(fù) F、負(fù)峰
G、無峰 H、對(duì)樣品的檢測靈敏度下降 I分裂峰 J、峰拖尾
K、保留時(shí)間漂移 L、分離度下降
M、溶劑峰拉寬 N、柱效快速下降
A: 所有組分峰變小
可能的原因一:進(jìn)樣針缺陷
建議采取措施:使用新的或者無缺陷的進(jìn)樣針
可能的原因二:進(jìn)樣后樣品滲漏，例如隔墊失效引起滲漏、
建議采取措施:判斷樣品滲漏點(diǎn)，并且進(jìn)行維修
可能的原因三:吹掃氣體流速過高或者進(jìn)樣分流比過大
建議采取措施: 調(diào)整氣體流速和分流比。
可能的原因四:分析大分子量或者低揮發(fā)樣品時(shí)，樣品的汽化溫度或者柱溫低
建議采取措施: 提高樣品氣化溫度或柱溫，使用升溫程序時(shí)特別要注意色譜柱標(biāo)示的最高溫度。
可能的原因五:NPD檢測器中◎鹽表面被二氧化硅覆蓋。這層涂覆物一般來源于色譜柱中硅樹脂的流失，或者色譜柱衍生過程中硅烷化試劑的殘留。
建議采取措施:更換◎鹽。盡量避免硅化物進(jìn)入檢測器中。◎鹽表面的硅化物熔球一般只有六個(gè)月的壽命。
可能的原因六:NPD檢測器的使用溫度過高.氣體不純.或者關(guān)閉檢測器時(shí)環(huán)境溫度過高，都會(huì)造成◎鹽的流失，直接影響檢測器對(duì)樣品的分析。
建議采取措施:a. 更換◎鹽。b,當(dāng)氣體受阻或者被切時(shí)，立即關(guān)閉NPD檢測器。C，避免過高的使用溫度。D，暫時(shí)停止使用NPD檢測器時(shí)，可以在150度的溫度下保持對(duì)檢測器的加熱狀態(tài)。e,儀器長期停止使用時(shí)，使用于燥劑保存。
可能的原因七:采用不分流進(jìn)樣模式時(shí)，分流閥截至?xí)r間過程.或者色譜柱初始溫度過高，都會(huì)阻礙樣品的聚焦，而影響檢測效果。
建議采取措施:增加進(jìn)樣過程中分流的截止時(shí)間。降低色譜柱的初始溫度.或者使用低揮發(fā)溶劑，使初始柱溫低于溶劑的沸點(diǎn)。
可能的原因八:檢測器與樣品不匹配。
建議采取措施:選擇對(duì)樣品有充分響應(yīng)的檢測器。
可能的原因九:輸出信號(hào)幅度不足。
建議采取措施:檢測信號(hào)輸出的衰減設(shè)定或信號(hào)連接的輸出端是否正確。
可能的原因十:樣品的揮發(fā)。
建議采取措施:調(diào)整樣品的濃度或者選擇合適的溶劑。
B.平頭峰
可能的原因一:檢測器過載，形成饅頭峰，甚至平頭峰。
建議采取措施:減少樣品或者稀釋樣品。
可能的原因二:檢測器輸出信號(hào)溢出.
建議采取措施:減少進(jìn)樣量或者對(duì)檢測器的輸出信號(hào)進(jìn)行衰減。
C. 峰伸舌
峰伸舌多數(shù)是因?yàn)樯V柱過載。這種情況下，可以減少樣品的進(jìn)樣體積（有時(shí)需要響應(yīng)地提高儀器的靈敏度），也可以選用大容量的色譜柱進(jìn)行分析（大內(nèi)經(jīng)的厚膜柱有較大的樣品容量，但是分離能力相反地會(huì)下降）
D鬼峰
E、峰高峰面積不重復(fù)
可能的原因一:平行進(jìn)樣不重復(fù)，偏差大。
建議采取措施:加強(qiáng)手動(dòng)進(jìn)樣練習(xí)。使用自動(dòng)進(jìn)樣器。
可能的原因二:其它峰型變化引起的峰錯(cuò)位.峰干擾。 GC
建議采取措施:參見其它有關(guān)‘峰型扭曲’的內(nèi)容。
可能的原因三:來自基線的干擾.
建議采取措施:參見‘基線問題’部分。
可能的原因四:儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變。
建議采取措施:將參數(shù)設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)化.規(guī)范化。
F、負(fù)峰
可能的原因一:檢測器與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的信號(hào)連接極性相反，呈現(xiàn)幾乎全部負(fù)峰。
建議采取措施:將信號(hào)連接倒置。
可能的原因二:如果樣品組分的導(dǎo)熱系統(tǒng)高于載氣的導(dǎo)熱系數(shù)，使用TCD檢測器時(shí)，出現(xiàn)負(fù)峰應(yīng)屬正?，F(xiàn)象。
建議采取措施:選擇數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)中的‘負(fù)峰處理’。
可能的原因三:ECD檢測器在被污染后，可能在正峰的出現(xiàn)后跟隨一個(gè)負(fù)峰。
建議采取措施:參見P16，清洗或者更換ECD檢測器。
G、無峰
可能的原因一:注射器損壞造成進(jìn)樣失敗。
建議采取措施:使用新的或者無損壞的進(jìn)樣器。
可能的原因二:進(jìn)樣后樣品在進(jìn)樣口出發(fā)生滲漏。
建議采取措施:清洗進(jìn)樣，擰緊松動(dòng)的部分。
可能的原因三:載氣流速出現(xiàn)異常。
建議采取措施:重新調(diào)整載氣的流速。
可能的原因四:色譜柱連接在錯(cuò)誤的檢測器上或者進(jìn)樣口上。甚至色譜柱發(fā)生斷裂。
建議采取措施:重新安裝色譜柱或者更換色譜柱。參見P10。
可能的原因五:檢測器沒有工作.或者檢測器沒有與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)連接。
建議采取措施:觀察檢測器是否正常工作（例如判斷FID的火焰是否點(diǎn)燃）；檢查檢測器與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)之間的通訊連接。
H、對(duì)樣品的檢測靈敏度下降
可能的原因一:色譜柱.襯管被污染，造成對(duì)于乙醇.胺類和羥酸等活性物質(zhì)的選擇性和靈敏度的下降。
建議采取措施:a、清洗襯管。B、使用溶劑清洗色譜柱。對(duì)樣品的選擇性下降嚴(yán)重時(shí)，更換色譜柱。
可能的原因二:進(jìn)樣時(shí)的樣品滲漏使樣品中組分峰減小。對(duì)于易揮發(fā)的樣品，相應(yīng)造成的靈敏度下降尤其明顯。
建議采取措施:查找滲漏點(diǎn)，并按照儀器‘操作維修手冊(cè)’進(jìn)行維修。
Kromat Corporation
可能的原因三:使用分流氣化進(jìn)樣模式，色譜柱初始溫度過高，致使樣品氣化后擴(kuò)散加劇，對(duì)于低沸點(diǎn)樣品，可能引起分析靈敏度的下降。
建議采取措施:使用低于樣品溶劑沸點(diǎn)的初始柱溫。使用高沸點(diǎn)的溶劑。
J、峰拖尾
可能的原因一:襯管.色譜柱被污染，或者有活化中。
建議采取措施:A、參見P18，清洗、更換襯管。
可能的原因二:襯管、色譜柱安裝不當(dāng)，存在死體積。
建議采取措施:a、注射惰性樣品（如甲烷）如果出峰拖尾，表明色譜柱安裝不當(dāng)。B、參見P10，重新安裝色譜柱。
可能的原因三:色譜柱柱頭不平。
建議采取措施:用寶石頭筆或者陶瓷切片平滑地切開色譜柱保護(hù)層，然后在刻痕處段柱體。用20×放大鏡仔細(xì)檢查切口，如果切口不平.有裂痕活有碎屑進(jìn)入柱中，重新切割。切割后的柱頭保持向下，安裝卡套和螺母，防止切割碎屑進(jìn)入色譜柱中。
可能的原因四:固定相的極性指標(biāo)與樣品分析不匹配。
建議采取措施:選擇其它型號(hào)的固定相。一般非極性或不干凈的色譜柱分析極性樣品時(shí)，經(jīng)常發(fā)生峰拖尾。
可能的原因五:在樣品流經(jīng)的路線中冷阱。
建議采取措施:消除在樣品流經(jīng)的路線中的過低溫度區(qū)。
可能的原因六:襯管或者色譜柱中堆積切割碎屑。
建議采取措施:清理更換襯管。切除柱頭10厘米。
可能的原因七:進(jìn)樣時(shí)間過長。
建議采取措施:縮短進(jìn)樣時(shí)間。
可能的原因八:分流比低。
建議采取措施:增加分流比，至少大于20ml/min.
可能的原因九:進(jìn)樣量過高。
建議采取措施:減少進(jìn)樣體積或者稀釋樣品。
可能的原因十:酸胺.伯胺.叔胺和羥酸類物質(zhì)的分析易產(chǎn)生拖尾。
建議采取措施:a、選擇更高極性指標(biāo)的色譜柱。
B、對(duì)樣品進(jìn)行衍生處理。
K、保留時(shí)間漂移
可能的原因一:柱溫變化
建議采取措施:檢測柱溫箱的溫度。
可能的原因二:氣體流速變化。
建議采取措施:注射不保留,可被檢測的樣品（例如甲烷）測定載氣的線速度，調(diào)節(jié)載氣壓力。
可能的原因三:進(jìn)樣口泄漏。
建議采取措施:A、檢查進(jìn)樣隔墊，如果損壞，立即更換。B、判斷其它泄漏處，維修泄漏處。
可能的原因四:溶劑條件變化。
建議采取措施:樣品與標(biāo)準(zhǔn)品使用同樣條件的溶劑。
可能的原因五:色譜柱被污染。
建議采取措施:A、切除色譜柱柱頭10厘米。B、高溫烘焙色譜柱。C、溶劑清洗色譜柱，或者更換新的色譜柱。
L、分離度下降
可能的原因一:色譜柱被污染。
建議采取措施:A、切除色譜柱柱頭10厘米。B、高溫烘焙色譜柱。C、溶劑清洗色譜柱，或者更換新的色譜柱。
可能的原因二:固定相被破壞。這種情況多為固定相過渡流失。
建議采取措施:參見P10，更換色譜柱。
可能的原因三:進(jìn)樣失敗。
建議采取措施:a、檢查泄漏，維修泄漏。B、檢查溫度的適應(yīng)性。C、檢查吹掃時(shí)間。D、檢查襯管是否積污。E、檢查襯管中的玻璃纖維。
可能的原因四:樣品濃度過高。
建議采取措施:a、稀釋樣品。B、減少進(jìn)樣量。C、采取高分流比。
M、溶劑峰拉寬
可能的原因一:色譜柱安裝失敗。
建議采取措施:參見P10，重新安裝色譜柱。
可能的原因二:樣品滲漏。
建議采取措施:判斷其滲漏點(diǎn)，維修滲漏點(diǎn)。
可能的原因三:進(jìn)樣量高。
建議采取措施:提高氣化室溫度，保證進(jìn)樣后樣品瞬間氣化。高于色譜柱連續(xù)使用溫度的氣化溫度，不破壞色譜柱的使用。
可能的原因四:分流比低。
建議采取措施:提高分流比。
可能的原因五:柱溫低。
建議采取措施:提高柱溫。
可能的原因六:不分流進(jìn)樣時(shí)，初始溫度過高。
建議采取措施:降低初始溫度，使用高沸點(diǎn)的溶劑。
可能的原因七:吹掃時(shí)間過長（不分流進(jìn)樣）。
建議采取措施:定義段時(shí)間安的吹掃程序。
N、柱效快速下降
可能的原因一:色譜柱斷裂 GC
建議采取措施:參見P10，重新安裝色譜柱。
注意：A、防止破壞聚酰亞胺涂層。
B、避免使用在高于370℃的溫度下。
C、繁殖色譜柱的磨損擦傷（例如色譜柱安裝不當(dāng)，經(jīng)常的震蕩會(huì)使色譜柱與柱溫箱內(nèi)的銳邊接觸，擦傷保護(hù)層）。
D、不要過分彎曲或扭曲柱體。色譜柱的斷裂不一定在保護(hù)層被破壞后立刻發(fā)生，但保護(hù)層的損傷卻常常是致命的。
可能的原因二:色譜柱在過高的溫度下長期使用。
建議采取措施:參見P10，更換色譜柱。降低使用溫度至安全的范圍內(nèi)。
可能的原因三:有氧進(jìn)入色譜柱中，特別在升溫的過程中。
建議采取措施:A、使用純凈的載氣。 B、查找氣路中的泄漏點(diǎn)，并及時(shí)維修。
可能的原因四:無機(jī)酸.堿對(duì)色譜柱的毒害。
建議采取措施:避免讓無機(jī)酸.堿進(jìn)入色譜柱中。
可能的原因五:不揮發(fā).難揮發(fā)物質(zhì)對(duì)色譜柱的污染
建議采取措施:防止不揮發(fā).難揮發(fā)物質(zhì)進(jìn)入色譜柱中。建議使用保護(hù)柱。
