1.將Oasis PRiME HLB小柱或提取板安裝到真空萃取裝置上并將真空度設(shè)置為3"汞柱。

2.上樣稀釋后的樣品。

3.在最低真空度下啟動(dòng)或打開(kāi)閥門，根據(jù)需要逐漸提高真空度，將全部樣品上樣至吸附床。

4.關(guān)閉真空泵或通過(guò)關(guān)閉閥門停止抽真空。

5.加入5%甲醇水溶液作為清洗溶劑。

6.開(kāi)始抽真空，使真空度達(dá)到3"汞柱(根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)節(jié)/升高)。

7.繼續(xù)抽真空30 s~1 min以去除殘留的清洗溶劑。

8.關(guān)閉真空泵或通過(guò)關(guān)閉閥門停止抽真空(關(guān)閉真空泵之前，請(qǐng)將真空度降至最低設(shè)定值)。

9.釋放真空并棄去廢液，插入收集裝置并更換蓋子。

10.加入乙腈/甲醇(90/10)作為洗脫溶劑，并在啟動(dòng)真空泵之前等待溶劑在重力作用下通過(guò)小柱/提取板。

11.在盡可能最低的真空度下啟動(dòng)或打開(kāi)閥門，并根據(jù)需要逐漸提高真空度。

12.繼續(xù)抽真空30 s~1 min (以收集所有的洗脫溶劑)。

13.取下收集裝置。

14.根據(jù)需要揮干/復(fù)溶或稀釋樣品。

15.如有必要，將樣品轉(zhuǎn)移到樣品瓶或樣品板中以待分析。

16.如果使用樣品板，在分析之前須加蓋。

注:在上樣和洗脫步驟中，建議您讓液體自SPE小柱或板孔以離散液滴狀態(tài)流出，以確保液體、化合物和SPE吸附劑之間充分進(jìn)行相互作用。

注:2步方案非常適用于含高濃度有機(jī)溶劑并且無(wú)需進(jìn)行濃縮和/或除鹽的樣品(例如肉類或組織的乙腈提取物)。

1.將Oasis PRiME HLB小柱或提取板安裝到真空萃取裝置上并將真空度設(shè)置為大約3"汞柱。如果使用Plus規(guī)格的小柱，請(qǐng)?jiān)赑lus小柱頂端加裝合適的載樣容器。

2.在裝置下方放置合適的樣品收集容器。

3.上樣含 高濃度有機(jī)溶劑的樣品。

4.在最低真空度下(約3"汞柱，可根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)節(jié))啟動(dòng)或打開(kāi)閥門，根據(jù)需要逐漸提高真空度，使全部樣品通過(guò)吸附床，并收集洗脫液。

5.向吸附劑中額外加入一些溶劑(與.上樣操作相同)并使其通過(guò)吸附床，將裝置中剩余的保留體積洗出。將洗脫出的液體收集到同一收集容器中。

6.繼續(xù)抽真空30 s~1 min (以收集所有溶劑)。

7.取下收集裝置。

8.根據(jù)需要揮干/復(fù)溶或稀釋樣品。

9.如有必要，將樣品轉(zhuǎn)移到樣品瓶或樣品板中以待分析。

10.如果使用樣品板，在分析之前須加蓋。

Plus小柱的手動(dòng)操作

注: Plus輕型小柱/Plus短柱可在無(wú)真空或正壓裝置的情況下使用。將Oasis PRiME HLB小柱連接到注射器底部，然后推入樣品使其通過(guò)小柱即可。

1.根據(jù)表3從樣品容器中吸取適量樣品提取物。

2.將Plus小柱連接到注射器頂端。推動(dòng)活塞，將凈化后的樣品收集到樣品瓶中。

3.如有必要，用適當(dāng)?shù)娜軇┫♂寴悠诽崛∥镉糜贚C或GC分析。

優(yōu)化

  清洗步驟:根據(jù)目標(biāo)分析物的疏水性，可通過(guò)提高甲醇水溶液的濃度來(lái)優(yōu)化清洗步驟。選擇不會(huì)洗脫目標(biāo)分析物但能洗脫疏水性較弱的干擾物的最高甲醇百分比。

  洗脫步驟:乙腈/甲醇(90/ 10)洗脫溶劑是既能徹底洗脫大多數(shù)目標(biāo)分析物，又能讓基質(zhì)干擾物保留在吸附劑上的最佳洗脫溶劑。如果需要使用更大體積的質(zhì)子溶劑進(jìn)行洗脫，可將甲

醇濃度增加至大約30%來(lái)優(yōu)化該步驟。